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藥用級(jí)乙二胺銅i溶液制備。稱取125g硫酸銅,放于2L燒杯中,加入1L蒸餾水,加熱攪拌,使硫酸銅完全溶解。在磁力攪拌下緩慢地加入氨水(約加25%-28%氨水57mL),使溶液對(duì)石蕊試紙呈弱堿性為止,燒杯底部有藍(lán)綠色堿式硫酸銅沉淀產(chǎn)物。若氨水過(guò)量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上層清液,用4160-65℃蒸餾水分4次洗滌沉淀(洗去硫酸銨)后,再用冷蒸餾水洗3-4次,每次洗滌都要靜置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i鋇檢驗(yàn)是否還有S02存在。若有白色沉淀生成,需繼續(xù)洗滌至無(wú)S存在。
藥用級(jí)乙二胺精制方法：于乙二胺中加入10%粒狀氫i氧化鈉或氫i氧化鉀，振動(dòng)數(shù)小時(shí)除去大部分水分和二氧化碳后，再用金i屬鈉(2%～3%)，分子篩或液態(tài)鈉-鉀合金等適當(dāng)?shù)母稍飫┘訜峄亓?小時(shí)后分餾。乙二胺與水雖能形成共沸混合物，但其共沸點(diǎn)比乙二胺沸點(diǎn)只高約2℃，故不宜用共沸蒸餾脫水。可以加入與水形成共沸混合物而與乙二胺不形成共沸混合物的第三種溶劑如苯、二異丙i醚、哌i啶等進(jìn)行蒸餾精制。
藥用級(jí)乙二胺乙二胺的合成：反應(yīng)在通用型常壓固定床催化劑反應(yīng)裝置中進(jìn)行。原料NH3和載氣惰性氣體N2，在預(yù)熱混合器中混合預(yù)熱至一定溫度后通入催化反應(yīng)器中。在反應(yīng)溫度320-390℃，催化劑裝量為單乙i醇胺的1%，NH3/NEA摩爾比為36-70，NH3的壓力0.5-0.7MPa，主要生成乙二胺和哌嗪（PIP）。

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