溴乙烯(VinylBromide,C?H?Br)是一種重要的有機(jī)合成中間體,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥及高分子材料合成。其主流制備工藝為乙烯溴化-脫溴化氫法,流程如下:
1.原料準(zhǔn)備
-乙烯(C?H?):高純度氣體(≥99.9%)。
-溴素(Br?):工業(yè)級(jí),經(jīng)脫水處理。
-溶劑:四氯化碳(CCl?)或二氯乙烷,作反應(yīng)介質(zhì)。
-催化劑:三氯化鋁(AlCl?)或鐵粉,促進(jìn)溴化反應(yīng)。
2.溴化加成反應(yīng)
乙烯與溴素在溶劑中發(fā)生加成反應(yīng),生成1,2-二溴乙烷:
C?H?+Br?→BrCH?CH?Br
-條件:溫度20-50℃,常壓,催化劑用量0.5-1.5%。
-控制要點(diǎn):溴素緩慢滴加以防劇烈放熱,尾氣用堿液吸收殘余溴蒸氣。
3.脫溴化氫反應(yīng)
1,2-二溴乙烷在強(qiáng)堿作用下脫去一分子HBr,生成溴乙烯:
BrCH?CH?Br+NaOH→CH?=CHBr+NaBr+H?O
-條件:
-堿液:20%NaOH或KOH溶液。
-溫度:80-90℃(避免高溫導(dǎo)致聚合)。
-操作:連續(xù)滴加堿液,反應(yīng)釜配備高效攪拌及回流冷凝裝置。
4.分離與精制
1.分層分離:反應(yīng)混合物靜置分層,有機(jī)相(含溴乙烯)與水相(含NaBr)分離。
2.水洗中和:有機(jī)相用稀酸(如5%HCl)洗滌至中性,去除殘留堿。
3.干燥脫水:經(jīng)無水氯化鈣或分子篩干燥。
4.精餾提純:
-初餾:50-60℃除去低沸物(如溶劑)。
-主餾分:收集15-16℃的溴乙烯餾分(沸點(diǎn)15.8℃),純度≥99.5%。
5.安全與環(huán)保
-防聚合:產(chǎn)品中添加阻聚劑(如對(duì)苯二酚)。
-密閉操作:全過程氮?dú)獗Wo(hù),避免接觸空氣形成爆炸性混合物。
-廢氣處理:HBr尾氣用堿液吸收制溴化鈉;廢溶劑回收再利用。
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工藝特點(diǎn)
-產(chǎn)率:全程收率可達(dá)85%以上。
-純度:精餾后產(chǎn)品滿足醫(yī)藥合成要求。
-安全警示:溴乙烯屬易燃致癌物,操作需防爆設(shè)施及全面防護(hù)。
此工藝成熟高效,適合廣東言侖生物等企業(yè)規(guī)?;a(chǎn),兼顧經(jīng)濟(jì)性與安全性。
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