在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡(jiǎn)單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì),甚至整個(gè)儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡(jiǎn)便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測(cè)量數(shù)百個(gè)樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測(cè)器代替單接收檢測(cè)器也是儀器發(fā)展的趨勢(shì),尤其是對(duì)同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強(qiáng)大,整個(gè)儀器的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中,進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測(cè)成為可能,這對(duì)核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對(duì)生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。
空白樣品檢測(cè)結(jié)果異常可能是由多種原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測(cè)。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對(duì)儀器的檢測(cè)產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當(dāng):儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測(cè)。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯(cuò)誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動(dòng)等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實(shí)驗(yàn)室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細(xì)檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運(yùn)行。
排除外部干擾源,如移動(dòng)干擾源或?qū)x器進(jìn)行屏蔽防護(hù)。
如果 ICP-MS 質(zhì)譜儀的靈敏度低,可能有以下一些原因和解決方法???
樣品制備問題:確保樣品的制備方法正確,避免污染或損失。
儀器校準(zhǔn):定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正,確保儀器的準(zhǔn)確性。
離子源條件:優(yōu)化離子源的參數(shù),如射頻功率、氣體流量等,以提高離子化效率。
接口和錐體維護(hù):定期清潔和維護(hù)接口和錐體,以減少離子傳輸?shù)膿p失。
檢測(cè)器性能:檢查檢測(cè)器的狀態(tài),確保其正常工作。
質(zhì)譜干擾:排除可能存在的質(zhì)譜干擾,如基質(zhì)效應(yīng)、多原子離子等。
氣體質(zhì)量:使用高純度的氣體,以避免氣體不純對(duì)靈敏度的影響。
樣品提升率:檢查樣品的提升率是否合適,過低的提升率可能導(dǎo)致靈敏度降低。
儀器老化或故障:如果儀器使用時(shí)間較長(zhǎng)或出現(xiàn)故障,可能需要進(jìn)行維修或部件更換。要解決靈敏度低的問題,可能需要綜合考慮以上因素,并進(jìn)行逐步排查和優(yōu)化。
3. 如何進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正?
進(jìn)行 ICP-MS 質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)和質(zhì)量校正可以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性,具體步驟如下???
硬件校準(zhǔn):
進(jìn)行電子學(xué)參數(shù)的校準(zhǔn),包括離子能量、離子束流、放大器增益等。
進(jìn)行離子光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn),包括離子傳輸效率、離子聚焦等。
元素校準(zhǔn):
使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行元素的校準(zhǔn),可以選擇物質(zhì)或商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和質(zhì)譜儀的響應(yīng)信號(hào),建立元素的校準(zhǔn)曲線。
根據(jù)校準(zhǔn)曲線,對(duì)未知樣品進(jìn)行濃度的測(cè)量和計(jì)算。
質(zhì)量校正:
進(jìn)行質(zhì)量的校正,以消除同位素的影響。
進(jìn)行質(zhì)量偏差的校正,以保證不同質(zhì)量數(shù)的離子有相同的響應(yīng)信號(hào)。
在校準(zhǔn)和質(zhì)量校正過程中,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,需要注意以下幾點(diǎn)???
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液和校準(zhǔn)方法,以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
定期進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量校正,以保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
記錄校準(zhǔn)和質(zhì)量校正的結(jié)果,以便后續(xù)分析時(shí)參考。
需要注意的是,不同的儀器型號(hào)和分析要求可能會(huì)對(duì)校準(zhǔn)和質(zhì)量校正有具體的要求,因此好參考儀器的操作手冊(cè)和制造商的建議進(jìn)行操作。
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